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                          影響差熱分析儀分析效果的常見因素有哪些?

                          發布時間:2021-09-26      點擊次數:140
                            差熱分析儀的操作簡單,但經常發現,同一樣品在不同儀器上測量或不同人在同一儀器上測量時,差熱曲線的結果是不同的。最高溫度、峰形、面積和大小都會發生一定程度的變化。主要原因是熱量與多種因素有關,傳熱過程復雜。一般來說,一個是儀器,一個是樣品。雖然影響因素很多,但只要嚴格控制一定的條件,就可以獲得良好的重現性。
                            1、升溫速率的影響及選擇
                            升溫速率不僅影響峰溫的位置,還影響峰面積的大小。一般來說,加熱速度越快,峰面積越大,峰越尖。但是,快速的升溫速度使得樣品的分解在很大程度上偏離了平衡條件,因此容易造成基??線漂移。更重要的是,它可能會導致兩個相鄰峰的重疊和分辨率的降低。緩慢的加熱速度和小的基線漂移使系統接近平衡條件,獲得寬而淺的峰,更好地分離相鄰的兩個峰,因此分辨率高。但測定時間長,儀器靈敏度高。一般應選擇8度·min-1~12度·min-1。
                            2、氣氛和壓力的選擇
                            大氣和壓力會影響樣品的化學反應和物理變化的平衡溫度和峰形。因此,必須根據樣品的性質選擇合適的氣氛和壓力。有些樣品容易氧化,可以引入惰性氣體,如N2和NE。
                            3、參考資料的選擇
                            為了獲得穩定的基線,差熱分析儀參考物質的選擇非常重要。要求參比物質在加熱或冷卻過程中不發生變化。在整個加熱過程中,參比物質的比熱、導熱系數和粒徑應盡可能與樣品一致或接近。
                            常用的α-氧化鋁(Al2O3)或煅燒氧化鎂(MgO)或石英砂作為參考材料。如果分析樣品是金屬,也可以用金屬鎳粉作為參考。如果樣品與參比物質的熱性質差異很大,可以通過稀釋樣品來解決,主要是降低反應強度;如果在加熱樣品過程中產生氣體,可以減少大量的氣體,防止樣品沖出。所選稀釋劑不得與樣品發生化學反應或催化反應。常用的稀釋劑有碳化硅、鐵粉、Fe2O3、玻璃珠Al2O3等。
                            4、樣品前處理及用量
                            大量樣品容易使相鄰的兩個峰重疊而降低分辨率。一般情況下,盡量減少用量,zui多為mg。樣品粒度約100目~200目。小顆??梢愿纳茻醾鲗l件,但太細可能會破壞樣品的結晶度。對于容易分解產生氣體的樣品,顆粒要大一些。參比物質的顆粒、填充情況和密封性應與樣品一致,以減少基線漂移。
                            5、走紙速度的選擇
                            在相同的實驗條件下,對于相同的樣品,如果走紙速度快,則峰面積大,但峰形平坦,誤差??;進紙速度小,峰面積小。因此,應根據不同的樣品選擇合適的走紙速度。不同條件的選擇會影響差熱曲線。除上述之外,還有很多因素,例如樣品管的材料、尺寸和形狀,熱電偶的材料以及熱電偶插入樣品和參考的位置。上述因素對于市售的差示量熱儀是固定的,但對于自組裝差熱分析儀應考慮這些因素。
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